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流變測量中的防揮發(fā)措施

2021/8/12 9:31:06

在流變測量中常常會遇到樣品或樣品中溶劑由于揮發(fā)而造成的測量問題，如錐平板中的干邊現(xiàn)象，這個問題有時會造成測量數(shù)據(jù)出現(xiàn)錯誤的趨勢，粘度升高、模量升高、假凝膠化等，如下圖中黑色曲線在低頻區(qū)的模量上升就是由于揮發(fā)造成的。

那么有哪些方法可以避免或減少溶劑揮發(fā)造成的測量錯誤？今天，我們總結(jié)一下可以采用的辦法。

直接液封法

當測試水溶液、水凝膠、水懸浮液等以水作為溶劑的樣品時，尤其是長時間測量或在溫度比較高（100℃以下）的條件下測量，可以考慮采用直接液封法，液封法主要適用于同軸圓筒測量系統(tǒng)，采用液封法時主要考慮的因素：

相溶性：可用的液封材料有硅油、礦物油、液體石蠟等不易揮發(fā)、密度小于水的油性液體，要確保樣品和液封材料之間不互溶。
黏度影響：選擇一個與樣品相比，黏度小一個數(shù)量級以上的液封材料，以減小液封材料對測試結(jié)果的影響。

ps：液封材料可以用低粘度標準黏度油，如gbw13602、gbw13603
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使用時，只需在加載完樣品后在樣品表面滴入少量液封液體，形成一層1mm左右的薄膜即可。直接液封的優(yōu)點是是操作方便，液封效果好；缺點是必須使用完全不互溶的液封材料，適用情況有限，并且液封材料可能會對測量結(jié)果造成一定影響，且影響不能校正。

防揮發(fā)附件間接液封法

間接液封是借助一些小附件，用液封形成一個小空間，液封材料與樣品不直接接觸，因此在液封材料的選擇上更加方便，并且可以通過空白實驗對液封材料的影響進行校正；間接液封法適用于同軸圓筒、錐平板、平行板夾具。

同軸圓筒防揮發(fā)附件

圓筒防揮發(fā)附件是在轉(zhuǎn)子的測量桿上固定一個蓋板，在測量杯上固定一個帶凹槽的圓環(huán)，凹槽中可填充液封材料，蓋板與凹槽內(nèi)液體形成密封結(jié)構(gòu)（如下圖）。

錐平板防揮發(fā)附件（無peltier上罩）

與peltier錐平板控溫下板配合，可使用帶有液封結(jié)構(gòu)的防揮發(fā)冷阱可有效減少溶劑的揮發(fā)，如下圖所示，液封部分在測量上板的中間凹槽內(nèi)，將冷阱的環(huán)形部分插入液體中但不接觸測量上板。

錐平板防揮發(fā)附件（有peltier上罩）

當由于測試需要，配置了peltier下板+peltier上罩雙向控溫時，可以使用專門設(shè)計的防揮發(fā)模塊。如下圖所示，在peltier上罩內(nèi)安裝防揮發(fā)插件，并進行兩處液封，能夠達到很明顯的防揮發(fā)效果。

如下圖，對于同一樣品，a表示沒有采用防揮發(fā)措施，b表示采用了以上防揮發(fā)附件，a-1和b-1的測試溫度為30℃，a-2和b-2的測試溫度為23℃，可見防揮發(fā)附件起到了明顯作用，溫度越高效果越明顯。

使用密閉測量系統(tǒng)

當測試溫度接近或高于樣品中溶劑沸點時，以上幾種防揮發(fā)措施的作用就很小或無法使用了。這時候可以考慮使用密閉高壓測量池進行測量，該附件使用全密閉結(jié)構(gòu)，且能夠承受一定的壓力（30bar、150bar、400bar、1000bar等），樣品在此容器既可以避免揮發(fā)也可以通過加壓提高其沸點。

控制環(huán)境濕度

對于水溶劑樣品，如果能夠提高其測試位置的環(huán)境濕度，應(yīng)該可以減慢其揮發(fā)速度，安東帕mcr流變儀中有兩種方法可以提高環(huán)境濕度。

一是在上面提到的防揮發(fā)冷阱使用中，不進行液封，而是在其中放置一些浸滿樣品中溶劑的海綿等物質(zhì)，從而讓冷阱中的空間內(nèi)迅速達到飽和蒸汽的環(huán)境；這種方法用起來簡單方便，對于溫度不太高的測量效果明顯。

第二種方法是使用安東帕mcr流變儀的對流控溫系統(tǒng)ctd180，并配套精確濕度控制系統(tǒng)，從而能夠準確控制樣品的環(huán)境濕度（5% - 95%），一是可用于減少溶劑揮發(fā)，二是可以研究濕度對樣品性能的影響；此方法的優(yōu)點是對濕度的控制非常準確，可以明確知道濕度的具體數(shù)值，缺點是只能用于水為溶劑的樣品。

測量條件和參數(shù)的優(yōu)化

除了以上各種防揮發(fā)措施外，還可以通過優(yōu)化測量條件和參數(shù)來減小溶劑揮發(fā)的影響。

第一，對于容易揮發(fā)的樣品，優(yōu)先采用同軸圓筒進行測量；同軸圓筒中的樣品體積較大，揮發(fā)影響更小。

第二，在測量條件的設(shè)置中，應(yīng)盡可能縮短測量的時間；比如減少取點數(shù)量、縮短取點時間等。

安東帕創(chuàng)建于1922年，總部位于奧地利。安東帕在密度和濃度的測量，溶解二氧化碳的測定，以及在流變學(xué)和黏度測量領(lǐng)域處于世界領(lǐng)先地位。致力于為全球工業(yè)和科研客戶提供最合適的儀器。產(chǎn)品涵蓋密度計、微波消解儀、微波合成儀、旋光儀、折光儀、黏度計、流變儀、餾程分析儀、閃點測試儀、x-射線結(jié)構(gòu)分析、固體表面電位分析儀、表面力學(xué)性能測試儀器、在線分析檢測儀表、顆粒特性分析、原子力顯微鏡以及固體材料直接表征等。

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審核編輯(

王靜

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