千克實(shí)驗(yàn)室工作利器 公斤級(jí)合成怎么做才會(huì)成功
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公斤級(jí)合成怎么做才會(huì)成功?
地球人都知道,合成反應(yīng)在小范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)是可控的并且參數(shù)是可優(yōu)化的,然而一旦進(jìn)行放大反應(yīng),實(shí)驗(yàn)過程中各種各樣的問題層出不窮,處理問題手忙腳亂。實(shí)驗(yàn)室效率無法提升,每天需要合成多達(dá)數(shù)千克的化合物。怎么辦?
安東帕千克實(shí)驗(yàn)室工作利器
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以Monowave 400微波合成反應(yīng)器及Masterwave BTR合成苯并咪唑?yàn)槔?,為合成反?yīng)放大帶來了新的解決方案。
苯并咪唑類化合物是一類重要的雜環(huán)化合物,其支架材料含有多種生物活性物質(zhì)。雖然已有幾種合成苯并咪唑的方法,但鄰苯二胺與羧酸的縮合反應(yīng)是最簡單、最有價(jià)值的方法之一。
用鄰苯二胺和乙酸作為反應(yīng)物和溶劑填充反應(yīng)容器。這個(gè)混合物在Monowave 400中250℃下加熱4秒或在Masterwave BTR中使用以下方法:
冷卻至60 ℃后,在減壓下去除多余的乙酸,并通過添加含水K2CO3溶液來沉淀粉紅色產(chǎn)物。
最初,采用Monowave 400對如下反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了小規(guī)模研究。這些研究表明,這種反應(yīng)可能是在270°C(~29 bar)下進(jìn)行,僅保持1秒時(shí)間2。將這些條件適應(yīng)于Masterwave BTR中的最高允許溫度,結(jié)果在250°C下僅需要4秒的保持時(shí)間就可完成。
如表1所示,在Monowave 400(A瓶和B瓶)和Masterwave BTR(C容器)中,可以在不同尺度下獲得類似的產(chǎn)物產(chǎn)率。詳情見參考文獻(xiàn)2。
表1: 不同規(guī)模和不同微波反應(yīng)器中苯并咪唑的合成結(jié)果如上圖所示(見圖1)。
圖1用于優(yōu)化的反應(yīng)容器(A),小范圍放大(B)和最終單批放大(C),請參見表1
反應(yīng)條件可以在Monowave 400中進(jìn)行小規(guī)模優(yōu)化,但可以在兩種不同的儀器中進(jìn)行放大反應(yīng)。Masterwave BTR提供單批處理方法,然而,為了有效地?cái)U(kuò)大規(guī)模,單批處理方法是首選的,因?yàn)椴僮鞣奖恪?/p>
最重要的是,反應(yīng)產(chǎn)率在任何情況下都是相似的,與使用的微波反應(yīng)器無關(guān)。這突出了在不需要再優(yōu)化的情況下擴(kuò)大規(guī)模的經(jīng)濟(jì)效率。
公斤級(jí)合成反應(yīng)器Msaterwave BTR
它是市面上唯一一款可以進(jìn)行公斤級(jí)合成的設(shè)備。采用革命性的新技術(shù),可以一次性進(jìn)行1L的微波反應(yīng)操作,能夠?yàn)橹性囈约霸囁幱盟幪峁┍憷?。采用了全面的安全設(shè)計(jì)理念,大規(guī)模微波反應(yīng)過程變得和在普通玻璃瓶中的常壓回流反應(yīng)一樣安全。
除此之外,安東帕還提供0.3 mL到20mL的單模反應(yīng)器Monowave400;以及一次做多可以做96個(gè)反應(yīng),高可以達(dá)到300℃@80Bar的高性能多模反應(yīng)器Multiwave PRO。
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