糖，

是幸福的味道，

是溫暖的味道。

糖類，

是一切生命體維持生命活動所需能量的主要來源。

圓滾滾地企鵝、胖嘟嘟地北極熊，都是由于有足夠的脂肪，才能在極寒之地生存；而脂肪又是由于糖類轉化的。

糖類是眾所周知的低溫保護劑材料，它可以保護活細胞不被凍結。這一事實對生活在寒冷地區(qū)的動植物起著重要作用，因為細胞中所含的糖類對它們的耐寒性有很大的影響。

冷凍機制在制備生物組織或食品工業(yè)中是必不可少的。這些機制嚴重受存在的溶質影響；例如，根據(jù)溶質濃度和冷卻速率，可以觀察到冰點（Tcryst）和熔化溫度（Tmelt）降低。

目前，許多關于水和水溶液結冰行為的研究都是用電子顯微鏡進行的。然而，需要X-射線衍射（XRD）研究來區(qū)分形成的冰的結構，這其中可能六邊形冰（Ih）是作為穩(wěn)定形態(tài)存在，立方形冰 （Ic）作為亞穩(wěn)形態(tài)或玻璃化水存在。冰的結構取決于冷卻速率。一般來說，Ic 形式的冰晶比Ih的冰晶結構更小。因此，生物組織的結構損傷較小，如果Ic是冰的主要形態(tài) 。

本文描述了用原位 XRD 研究蔗糖溶液的結冰和熔化過程及相關結構變化的可能性。

測試是在標準實驗室銅靶CuKα粉末衍射儀，反射模式下進行的。樣品環(huán)境由安東帕的TTK600低溫臺和CCU 100聯(lián)合控制單元來控制。為了控制樣品從室溫到-100 °C，需要使用液氮冷卻裝置。為了避免樣品室內的凍結，所有的測量都是在干燥的N2氣氛下（2bar rel.）進行的。22到to27°2Theta之間進行快速掃面在45秒內完成。這是必要的，因為快速的樣品動力學。

將市售的蔗糖粉溶于蒸餾水中，其濃度分別為1，3和5mol/L蔗糖溶液。這些溶液的結果與純水進行了比較。用移液槍將樣品裝到標準樣品池內。完全填充滿樣品池需要約0.15ml蔗糖溶液。

 以1，5和10°C/min速率冷卻和后續(xù)加熱蔗糖溶液。 在循環(huán)中持續(xù)對樣品進行連續(xù)掃描。

• 降低結晶溫度
  

研究冰點下降的結果如下圖所示。

純水結晶延遲（Tcryst 在 -1°C）是由于樣品體積相對較大，需要一定時間才能完全凍結（圖1a.）。當以固定的冷卻速率增加溶質濃度時，可以觀察到Tcryst在-30°C發(fā)生了較大的轉變。

同樣的道理也適用于在固定蔗糖濃度下提高冷卻速率（圖1b.）。

圖 1: 濃度 (a.) 和冷卻速率 (b.) 與Tcryst關系圖。 增加速率和濃度明顯導致 Tcryst降低。

• 結構變化
  

Ih 相的特征是掃描范圍內在22.683（峰1）， 24.138（峰2) 和25.742°2Theta（峰3）出現(xiàn)三個峰。相比之下，描述Ic 相的只有一個指示峰，在 24.254°2Theta，而這與Ih相的峰2重疊。因此，在Ih相存在的情況下， Ic相的形成往往僅由峰2強度隨著峰1和峰3的損失而增加來表示。

 在一定溶質濃度的冷凍實驗中，當冷卻速率增加時，可以觀察到從Ih到Ic的轉變。這可以從峰1與峰2的強度比（圖2）和圖3的XRD衍射圖中看出，對于一個溶質樣品，可以觀察到完全不同的衍射圖。

圖 2: Ipeak1/Ipeak2-比率表明結構的變化取決于冷卻速率

圖 3:觀察到冷卻和加熱過程中受冷卻速率增加影響的結構變化。

比例越高，形成的冰中Ih的含量就越多。最高的比率是在最低的冷卻速率下給出的。Ic更趨向于在較高的冷卻速率下形成。

在熔融（Tmelt）之前，Ic在所有過程中消失，再次表明結構發(fā)生了變化。在Tmelt峰1/峰2比值最高，以及在峰1的尖銳和/或下降，和峰2幾乎完全消失情況下，可以清楚地看到這一點。

在恒定的冷卻速率下，不同的溶質濃度也可能對形成的冰的結構產(chǎn)生影響，如圖4所示。與1mol/l蔗糖相比，純水呈現(xiàn)出完美的Ih 型，其中峰2為第二大峰，表明含有一定量的Ic。在最高濃度時，由于高濃度蔗糖溶液中水分子的動力學性能受到抑制，從而抑制了冰晶的生長。

安東帕TTK600 低溫室是原位研究冰結晶過程中的結構變化，以及評價蔗糖水溶液成冰機制的依賴性和冷卻速率的合適工具。

從冷凍實驗中得到的數(shù)據(jù)支持溶液的結晶行為以及不同實驗條件下形成不同的結構這個眾所周知的觀點。

安東帕創(chuàng)建于1922年，總部位于奧地利。安東帕在密度和濃度的測量，溶解二氧化碳的測定，以及在流變學和黏度測量領域處于世界領先地位。致力于為全球工業(yè)和科研客戶提供最合適的儀器。產(chǎn)品涵蓋密度計、微波消解儀、微波合成儀、旋光儀、折光儀、黏度計、流變儀、餾程分析儀、閃點測試儀、X-射線結構分析、固體表面電位分析儀、表面力學性能測試儀器、在線分析檢測儀表、顆粒特性分析、原子力顯微鏡以及固體材料直接表征等。